9.1 前言
苯並芘又稱苯並(a)芘或3,4-苯並芘,英文縮寫BaP,是一種常見的有明顯致癌作用的高活性間接致癌物,較多存在於煤焦油、各類碳黑和煤、石油等燃燒產生的煙氣、香煙煙霧、汽車尾氣中,以及焦化、煉油、瀝青、塑料等工業汙水中。
9.2 樣品預處理
稱取化妝品試樣0.5g(精確到0.001g),置於10mL具塞刻度試管中,加入9mL甲醇,渦旋混勻,超聲提取30min,每隔10min取出用力振搖15秒,冷至室溫,加甲醇至10mL,混勻。5000rpm離心5min,取上層清液過0.45μm濾膜後備用。
9.3 色譜條件
色譜柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6×150mm
流動相:甲醇-水=90:10
波長:激發370nm,發射406nm
流速:1.0mL/min
進樣量:20μL
柱溫:35℃
9.4 典型譜圖
圖9-1 乳液樣品加標譜圖
圖9-2 腮紅(粉類化妝品)譜圖
9.5 性能指標
9.4.1 連續進樣重複性測試
圖9-3 苯並芘標準品進樣重複性譜圖(n=11)
因進樣濃度屬於痕量分析,峰麵積和保留時間的RSD分別為4.5%和0.53%,所以峰麵積和保留時間的重複性均符合要求,進樣重複性良好。
9.4.2 線性範圍
圖9-4 苯並芘[a]濃度與峰麵積關係
9.4.3 最小檢出濃度
圖9-5 檢出限及定量限疊加譜圖
表9-1 檢出限及定量限疊數據
|
苯並芘 |
檢出限(mg/kg) |
0.033 |
定量限(mg/kg) |
0.11 |
9.4.4 加標回收率
表9-2 實際樣品加標回收率
平行樣品 |
加標濃度(μg/L) |
實測濃度(μg/L) |
測定加標濃度(μg/L) |
加標回收率(%) |
1 |
0.11 |
0.092 |
0.092 |
83.6 |
2 |
2.50 |
2.610 |
2.610 |
104.4 |
5 |
10.00 |
9.770 |
9.770 |
97.7 |
周一至周日 8:30-17:30
(僅收市話費)