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    資料應用
    化妝品中苯並芘的檢測
    2018-10-22 09:53

    9.1 前言

           苯並芘又稱苯並(a)芘或3,4-苯並芘,英文縮寫BaP,是一種常見的有明顯致癌作用的高活性間接致癌物,較多存在於煤焦油、各類碳黑和煤、石油等燃燒產生的煙氣、香煙煙霧、汽車尾氣中,以及焦化、煉油、瀝青、塑料等工業汙水中。



    9.2 樣品預處理

          稱取化妝品試樣0.5g(精確到0.001g),置於10mL具塞刻度試管中,加入9mL甲醇,渦旋混勻,超聲提取30min,每隔10min取出用力振搖15秒,冷至室溫,加甲醇至10mL,混勻。5000rpm離心5min,取上層清液過0.45μm濾膜後備用。



    9.3 色譜條件

          色譜柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6×150mm

          流動相:甲醇-水=90:10

          波長:激發370nm,發射406nm

          流速:1.0mL/min

          進樣量:20μL

          柱溫:35℃




    9.4 典型譜圖


    圖9-1  乳液樣品加標譜圖




    圖9-2  腮紅(粉類化妝品)譜圖




    9.5 性能指標


    9.4.1 連續進樣重複性測試



    圖9-3  苯並芘標準品進樣重複性譜圖(n=11)


    因進樣濃度屬於痕量分析,峰麵積和保留時間的RSD分別為4.5%和0.53%,所以峰麵積和保留時間的重複性均符合要求,進樣重複性良好。


    9.4.2 線性範圍



    圖9-4  苯並芘[a]濃度與峰麵積關係


    9.4.3 最小檢出濃度




    圖9-5  檢出限及定量限疊加譜圖


    表9-1  檢出限及定量限疊數據

     

    苯並芘

    檢出限(mg/kg

    0.033

    定量限(mg/kg

    0.11




    9.4.4 加標回收率


    表9-2  實際樣品加標回收率

    平行樣品

    加標濃度(μg/L)

    實測濃度(μg/L)

    測定加標濃度(μg/L)

    加標回收率(%

    1

    0.11

    0.092

    0.092

    83.6

    2

    2.50

    2.610

    2.610

    104.4

    5

    10.00

    9.770

    9.770

    97.7








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