背景

苯胺類化合物是指苯胺分子中的氫原子被其它功能團取代後形成的一類化合物。環境中苯胺類及其衍生物的排放源主要來源於印染染料、油墨、製藥、橡膠、炸藥、塗料、農藥和塑料等工業廢水。苯胺類化合物具有很高的毒性，其中一些具有明顯的致癌作用，是我國規定的優先控製汙染物。

聯苯胺是重要的芳香族二胺化合物，主要用於生產服裝、紙張和皮革製品等使用的染料，聯苯胺作為一種非天然的化學汙染物，沒有自然來源，其生產和使用過程中可能經泄漏、揮發、廢水或廢氣進入環境，施用工廠汙泥或含聯苯胺及其他二胺染料的廢棄物是聯苯胺進入土壤的主要方式。國際癌症研究中心（IARC）已確認其為致癌物。

隨著現代工農業的發展，苯胺類及聯苯胺類化合物在環境中排放與殘留量日趨增多，對環境以及人們的身體健康所產生的危害日益嚴重。因此，建立環境介質中苯胺類和聯苯胺類化合物的測定十分重要。

目前，我國生態環境部發布標準 HJ1210-2021《土壤和沉積物 13 種苯胺類和 2 種聯苯胺類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極杆質譜法》，為環境介質中土壤和沉積物中苯胺類和聯苯胺類化合物的測定提供技術保障和法規依據。本文針對該標準，丝瓜视频黄色视频科技采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液質聯用係統，成功建立了土壤和沉積物中 15 種苯胺類和聯苯胺類化合物的分析方案，根據保留時間及離子比率進行快速準確定性，其檢出限完全滿足標準中的檢測限量要求，輕鬆應對日常檢測分析要求。

實驗方法

樣品處理

參考標準 HJ1210-2021 的提取、淨化、濃縮及測試溶液準備步驟。

LC-MS/MS 儀器方法

EClassical 3200L UHPLC 參數

色譜柱：Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm

柱溫：35℃

流速：0.3mL/min

進樣量：10μL

質譜參數

采用 Elite MSVertical 9100 三重四極杆液質聯用係統進行分析，離子源參數及目標化合物質譜參數見表 2 和表 3。

結果與討論

本方法采用一針進樣同時測定 13 種苯胺類和 2 種聯苯胺類化合物，圖 1 和圖 2 中分別展示了 15 種化合物的 MRM 疊加譜圖和提取離子色譜圖。可見各個化合物的峰型對稱，所有異構體均取得良好的分離，並保證每個色譜峰上有足夠的采集點數，以便獲得準確的結果及優異的重複性。

圖1 15種苯胺類和聯苯胺類化合物提取離子疊加譜圖(濃度為10 μg/L,除3-硝基苯胺為20 μg/L)

用含 25% 的甲醇水溶液稀釋 15 種苯胺類和聯苯胺類化合物的混合標準溶液，製成 0.5μg/L-100μg/L 的係列校準標準溶液，其中除 3 - 硝基苯胺為 1μg/L-200μg/L，並繪製標準曲線。圖 4 為 15 種化合物的標準曲線情況。其中各個化合物在線性範圍內，線性關係均較好，相關係數 R 均大於 0.995。同時考察了儀器方法的檢出限及定量限濃度的 6 針重現性測試（見表 4），實驗結果表明，該儀器方法對於測定 15 種化合物具有優異的線性及重現性，以及較高的靈敏度。

結論

本文采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極杆液質聯用係統建立了快速、高靈敏度和可靠的 LC-MS/MS 實驗方法測定土壤和沉積物中 15 種苯胺類和聯苯胺類化合物的含量。本方法具有分析速度快、靈敏度高等特點，且檢出限低於 HJ 1210-2021《土壤和沉積物 13 種苯胺類和 2 種聯苯胺類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極杆質譜法》標準中限量的要求，同時數據顯示，其重複性和線性均較好，為後期高通量的樣品測定提供可靠的保障。

Elite 的 MSVertical 9100 三重四極杆液質聯用係統具有其獨特專利的 HSID 自清潔技術，應對各種複雜的土壤和沉積物基質樣品分析時，無需清洗維護，不損失靈敏度，即可完成大量樣品的分析，節省維護時間及成本。

參考文獻

[1] HJ1210-2021《土壤和沉積物 13 種苯胺類和 2 種聯苯胺類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極杆質譜法》，中華人民共和國國家生態環境標準，生態環境部

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