1.1 前言

1.1.1 米諾地爾性質

     米諾地爾是一種鉀通道開放藥，這類藥物在降壓時常伴有發射性心動過速和心輸出量的增加。對於血管擴張的作用具有選擇性，見於冠狀動脈，胃腸道血管和腦血管，而不擴張腎和皮膚血管，它還可以減低或停止掉發並且促進毛發再生。

1.1.2 米諾地爾結構

圖1-1米諾地爾結構式

1.1.3 米諾地爾危害

     米諾地爾可用於治療脫發，目前的研究認為米諾地爾可以直接刺激毛囊上皮細胞增殖和分化；促進血管形成，增加局部血流量；開放鉀離子通道；使毛囊由休止期向生長期轉化。米諾地爾高濃度比低濃度療效好，但其引起的局部不良反應也較多，過量的米諾地爾會導致多毛症，具有潛在危害，因此需要對洗發類樣品中的米諾地爾進行檢測。

1.1.4 檢測方法

大連丝瓜视频黄色视频分析儀器有限公司，結合GB/T 35837-2018《化妝品中禁用物質米諾地爾的測定 高效液相色譜法》提出了針對育發生發功效的乳液、膏霜、水劑和洗發類樣品中米諾地爾分析的全套解決方案。相關人員可參考本實驗中的方法，進行洗發用品中米諾地爾的檢測。

1.2 儀器設備與試劑

表1-1(a)  EClassical 3100型高效液相色譜係統設備標準配置清單

表1-1(b)  iChrom 5100型高效液相色譜係統設備標準配置清單

表1-2  主要化學試劑、標準品清單

表1-3  主要樣品前處理設備

實驗過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶(100mL、50mL、25mL、10mL)、移液槍(0～1000µL，0～5000µL)、移液槍槍頭(1mL，5mL)、一次性PVC手套、一次性口罩、進樣針、濾膜等若幹。

1.3 實驗方法

1.3.1 標準溶液配製

     米諾地爾標準儲備液(100mg/L)：準確稱取10mg(精確至0.0001g)米諾地爾，用70%甲醇溶解並定容至刻度，搖勻，於4℃保存。

     米諾地爾標準工作液：使用70%甲醇配製濃度分別為0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的米諾地爾標準工作液。

1.3.2 樣品前處理

     稱取0.5g試樣(精確至0.0001g)置於50mL離心管，加入70%甲醇10mL，搖勻，超聲提取20min，5000r/min離心15min後，上清液經0.45µm微孔濾膜過濾，備用。

1.3.3 色譜條件

     流動相：甲醇:0.3%三氟乙酸水溶液=45:55(V:V)

     色譜柱：Supersil ODS2 5µm 4.6×250mm

     流速：1.0 mL/min

     波長：230nm

     進樣量：10µL

     溫度：30℃

1.4 實驗結果

1.4.1 典型分離色譜圖

進樣分析濃度為20.0mg/L米諾地爾標準工作液，使用1.3.3中的色譜條件，結果如下圖所示。

圖1-2  米諾地爾標準溶液色譜圖

表1-4  色譜參數

                        從以上結果可知，米諾地爾分析速度快，不對稱度好，柱效高，故該方法適合於米諾地爾的分析。

1.4.2 線性與檢出限

將米諾地爾標準工作溶液，按1.3.3中色譜條件進行分析，米諾地爾的線性如下表所示。

表1-5  線性方程

                               從上表可知，米諾地爾濃度在0.5mg/L到20mg/L線性範圍內線性相關係數大於0.999。

          以3倍信噪比對應的濃度換算為儀器的檢出限，以10倍信噪比對應的濃度為儀器的定量限，檢出限結果如下表所示。

表1-6  檢出限對比

                          從以上結果可知，本係統的米諾地爾檢測的靈敏度明顯低於國標中的要求，即符合檢測要求。

1.4.3 方法準確性與重複性

在添加濃度0.5mg/L、5.0mg/L、20.0mg/L濃度範圍內，測得回收率88.4%～102.7%，相對標準偏差為0.9%～4.3%。

表1-7  洗發水中米諾地爾方法準確性與重複性結果

1.4.4 實際樣品

市場購買洗發水，按本文中提到的方法並進行了分析，結果如下

圖1-3  實際樣品譜圖

表1-8  實際樣品

1.5 參考文獻

     [1]GB/T 35837-2018《化妝品中禁用物質米諾地爾的測定高效液相色譜法》。