更新時間:2025-01-02
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1、柱壓高。
原因:緩衝液鹽分沉積於柱內;或者是樣品汙染沉積。
措施:如果是緩衝液鹽分沉積於柱內,則用40~50℃的純水低速正向衝洗柱子,逐漸提高流速衝洗,柱壓大幅度下降後再用常溫純水清洗,zui後用純甲醇衝洗柱子30分鍾。
如果是樣品汙染沉積導致,則用純水反向衝洗柱子,再用甲醇衝洗,隨後用甲醇+異丙醇(4+6)衝洗柱子,再用甲醇衝洗,然後用純水衝洗,zui後用甲醇衝洗正向衝洗柱子30分鍾。
2、氣泡溢出。
原因:主要是由於過濾器長期沉浸於乙酸銨等緩衝液內,內部黴菌繁殖形成菌團阻塞了過濾器導致。
措施:將過濾器浸泡於5%硝酸溶液中,利用超聲清洗既分鍾。或者將過濾器浸泡於5%硝酸溶液中12~36小時,再用純水清洗,打開purge鍵清洗脫氣,直到沒有氣泡冒出。打開泄壓閥,打開泵,純水衝洗過濾器1小時左右。
3、無壓力指示,也無液體流過。
原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進入泵體。
措施:更換密封墊圈,或用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
4、壓力波動大,流量不穩定。
原因:係統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。
措施:觀察流動相的量,動相要充分脫氣。如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
5、出峰不佳,峰分叉。
原因:色譜柱被汙染,或者柱頭填料塌陷。
措施:色譜柱被汙染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結,則去除硬結部分,衝新裝入新填料。反複滴甲醇,壓緊不鏽鋼杆,直至填滿。柱頭用甲醇衝洗幹淨。
6、峰麵積重複性不佳。
原因:進樣閥漏液;或加樣針不到位,或者是液量不足。
措施:更換進樣閥墊圈。如果是加樣針不到位,則將加樣針插到底,液量不足則注射樣品溶液後須快速、平穩地從LOAD狀態轉換到INJECT狀態。避免注射過濃的樣品溶液。