丝瓜黄色视频色譜柱的清洗與存放

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作者:丝瓜视频黄色视频 來源:液相售後 2025-10-10 09:55:31

丝瓜黄色视频根據固定相的不同,主要分為液 - 液色譜(LLC)和液 - 固色譜(LSC)兩類。現在常用的液相色譜係統,一般都包含高壓輸液泵、進樣裝置、溫度控製係統、色譜柱、檢測器和信號記錄係統這些關鍵部件。和傳統的液相柱色譜設備比起來,它在分析速度、分離效率和檢測靈敏度上都有明顯優勢,能幫實驗人員更高效地完成分析工作。

在液相色譜分析裏,色譜柱的日常清洗和正確存放特別關鍵,直接關係到它的性能能不能穩定發揮,所以這兩個環節一定要做好。


一、丝瓜黄色视频色譜柱的清洗

每次做完樣品分析,都得及時清洗色譜柱,不然樣品殘留或者雜質堆在柱裏,時間久了會影響柱子性能。具體怎麽洗,要根據用的色譜模式和流動相的成分來定,不能一概而論。

1. 不同色譜模式的清洗方法

反相色譜柱:做反相色譜分析時,極性大的組分先流出來,柱裏容易留下極性小的物質。這時候就得用洗脫能力強的溶劑衝洗,像 100% 甲醇、異丙醇或者四氫呋喃(C₄H₈O)都可以,通常用相當於柱體積 20 倍左右的溶劑洗一遍,就能把殘留物質衝幹淨。

含緩衝鹽流動相的清洗:要是分析時用了緩衝鹽當流動相,換有機溶劑之前,必須先用蒸餾水把色譜柱徹底衝幹淨 —— 這一步可不能省,一旦跳過,鹽分結晶很可能堵住柱體或者係統流路,後續疏通會特別麻煩。衝完蒸餾水,再用合適的溶劑接著清洗就行。

凝膠柱:凝膠過濾色譜法用的凝膠柱,流動相大多是緩衝溶液。每次用完後,好馬上用蒸餾水衝幹淨;如果要連續使用且計劃讓色譜柱過夜放置,可以在柱裏留著緩衝溶液,但得保持較低的流速運行,防止鹽分析出來。這裏要特別注意,要是流動相裏有鹵化物這類有腐蝕性的成分,就算隻放一夜,也必須用蒸餾水把色譜柱徹底衝幹淨,避免柱子和係統被腐蝕。


不同色譜模式的清洗方法對比​

表 1.不同色譜模式的清洗方法對比​


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清洗常見問題及解決辦法

問題 1:清洗後柱壓依然偏高

這大多是因為柱內殘留了難洗脫的雜質,或者有微小顆粒堵塞了柱床。可以嚐試提高洗脫溶劑的強度(比如反相柱可將甲醇換成異丙醇),延長衝洗時間,或者用低流速(0.2-0.3mL/min)衝洗 30-60 分鍾,讓溶劑充分接觸殘留雜質;如果是顆粒堵塞,可先斷開檢測器,用過濾後的溶劑反向衝洗色譜柱(需確認柱子是否允許反向衝洗,參考說明書),幫助衝出顆粒。

問題 2:清洗後色譜峰形變寬、分離度下降

可能是清洗時溶劑切換太突然,導致固定相收縮或受損。比如從高水相直接換成純有機溶劑,反相柱的固定相容易因脫水收縮。解決辦法是下次清洗時,逐步提高有機溶劑的比例(每次增加 10%-20%),讓固定相有適應過程;如果峰形變化明顯,可嚐試用低濃度的流動相(如 5% 甲醇水溶液)低流速衝洗,讓固定相慢慢恢複狀態。

問題 3:緩衝鹽殘留導致柱內出現白色結晶

這是沒徹底衝洗鹽分就換有機溶劑的典型問題。一旦出現結晶,先斷開檢測器,用蒸餾水以低流速(0.1-0.2mL/min)緩慢衝洗,讓結晶逐漸溶解(不可用高流速,避免結晶劃傷柱床),衝洗時間根據結晶量調整,通常需要 1-2 小時,直到柱壓恢複正常,再按常規步驟清洗。


二、丝瓜黄色视频色譜柱的存放

色譜柱暫時不用的時候,存放條件好不好,會直接影響它的使用壽命和性能穩定性,所以存放環節也不能馬虎。

1. 不同時長的存放方法

短期存放(數天內)

日常清洗完色譜柱後,把柱子兩端用專用的密封堵頭擰緊 —— 堵頭一定要選配套的,不然密封不嚴會讓空氣進去,還會導致溶劑揮發。之後放在常溫、幹淨的環境裏就行,不用額外做複雜操作,注意別放在靠近熱源或陽光直射的地方。

長期存放(數周以上)

要是存放時間超過幾周,隻簡單密封可不夠,沒法保證柱效。這時候得按照色譜柱說明書上的推薦,選合適的保存溶劑把柱體充滿:

反相色譜柱:一般推薦用甲醇當保存溶劑,甲醇能很好地保持固定相的濕潤狀態,還能抑製微生物生長;

正相色譜柱:可以選正己烷或者庚烷這類有機溶劑,避免固定相吸潮;

凝膠色譜柱:可不能直接用水保存,不然容易滋生微生物,影響柱效。建議先用 0.05% 疊氮化鈉(NaNs)水溶液衝洗,再密封保存,疊氮化鈉能有效抑製微生物繁殖,但使用時要注意防護,避免接觸皮膚。

不管是哪種色譜柱,長期存放前都得確保柱裏充滿對應的保存溶劑,而且兩端要嚴格密封。要是溶劑揮發了,固定相可能會幹涸、收縮,到時候柱效會大幅下降,甚至柱子會直接損壞,就得不償失了。


表 2.不同時長的色譜柱存放方法對比


存放常見問題及解決辦法

問題 1:短期存放後,柱子內出現氣泡

大多是密封堵頭沒擰緊,空氣進入柱內導致的。可以先將色譜柱連接到係統,用保存溶劑(如反相柱用甲醇)以低流速(0.2-0.3mL/min)衝洗,讓氣泡隨溶劑排出,衝洗 10-15 分鍾後,斷開柱子,重新擰緊堵頭即可;下次存放前,記得檢查堵頭是否完好,擰緊時力度適中,避免過度用力損壞柱端。

問題 2:長期存放後,凝膠柱內出現絮狀物(微生物滋生)

這是因為保存時沒使用含抑菌劑的溶劑,或者溶劑濃度不夠。先丟棄柱內原有溶劑,用蒸餾水衝洗柱子 1 小時,再用 0.1% 疊氮化鈉水溶液以低流速衝洗 30 分鍾,徹底殺滅微生物,之後換成新鮮的 0.05% 疊氮化鈉水溶液充滿柱體,重新密封存放;如果絮狀物較多,柱子性能可能已受損,可通過進樣標準品測試柱效,若柱效下降超過 30%,可能需要更換柱子。

問題 3:長期存放後,正相柱分離度明顯下降

可能是存放環境濕度太大,固定相吸潮導致的。先將柱子連接係統,用正己烷 - 異丙醇混合溶劑(95:5)低流速衝洗 30 分鍾,去除柱內潮氣,再換成純正己烷充滿柱體,重新密封後放在幹燥環境(可放少量幹燥劑)中存放;下次存放時,建議將正相柱放在密封的幹燥器裏,避免吸潮。

總的來說,按照規範的流程清洗和保存色譜柱,不僅能讓柱子用得更久,還能保證分析結果的重複性和準確性,這在液相色譜實驗的質量管理中可是很重要的一環。


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